在操作萃取精餾裝置進行實驗時，應當嚴格按照裝置的操作流程，注意各操作的先后順序。一般我們在進行操作時，需按如下步驟進行。

　　一，裝塔
　　在塔的各個接口處，凡是有磨口的地方都要涂以活塞油脂（真空油脂），并小心地安裝在一起，另外，若用帶有翻邊法蘭的接口時，要將各塔節連接處放好墊片，輕輕對正，小心地擰緊帶螺紋的壓帽（不要用力過猛以防損壞）這時要上好支撐卡子螺絲，調整塔體使整體垂直，此后調節升降臺距離，使加熱包與塔釜接觸良好（注意，不能讓塔釜受壓），以后再連接好塔頭（注意，不要固定過緊使它們相互受力）后接好塔頭冷卻水出入口膠管。（操作時先通水！）

　　二，將各部分的控溫、測溫熱電偶放入相應位置的孔內。

　　三，電路檢查，檢查是否正常，需要確認無誤后才能進行下面的操作。

　　四，加料，進行間歇的反應精餾時，要打開釜的加料口或取樣口，加入被反應的樣品，同時加入幾粒陶瓷環，以防暴沸。做連續反應精餾時初次操作還要在釜內加入一些被精餾的物質或釜殘液。

　　五，升溫。按實驗要求升溫，若需進行多項參數的調節時，應當參照控溫儀表的操作說明。

　　六，停止操作。停止操作時，關閉各部分開關，無蒸汽上升時停止通冷卻水。

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